Laporan Praktikum

Selasa, 03 Desember 2013

PEMISAHAN CAMPURAN (KRISTALISASI DAN KROMATOGRAFI)



A.    Tujuan
1.      Melakukan pemurnian air garam
2.      Memisahkan zat warna dalam serbuk fanta grape dari zat-zat penyusun

B.     Dasar Teori
1.      Pemisahan campuran kristalisasi
Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan, melt (campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat. (Anonim, 2013) Pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk memisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan membentuk kristal. (Ayuningtyas, 2011)
Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.
Berikut mekanisme pembentukan kristal;
1.       Pembentukan Inti
Inti kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat terbentuk secara cara memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau dengan menambahkan benih kristal ke dalam larutan lewat jenuh.
2.       Pertumbuhan Kristal
Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari dua proses yaitu :
Transportasi molekul-molekul atau (ion-ion dari bahan yang akan di kristalisasikan) dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi. Proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar.
Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas total permukaan kristal, semakin banyak bahan yang di tempatkan pada kisi kristal persatuan waktu. (Niwa, 2013)

Pembentukan kristal dapat juga terjadi bila suatu larutan telah melampaui titik jenuhnya. Titik jenuh larutan adalah suatu titik ketika penambahan partikel terlarut sudah tidak dapat menyebabkan partikel tersebut melarut, sehingga terbentuk larutan jenuh. Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah maksimum partikel terlarut pada suatu larutan pada suhu tertentu. Contohnya adalah NaCl ketika mencapai titik jenuh maka akan terbentuk kristal. Berkurangnya air karena penguapan, menyebabkanlarutan melewati titik jenuh dan mempercepat terbentuknya kristal. (anonim, 2012)

Kristalisasi penguapan dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan terhadap panas dan titik bekunya lebih tinggi daripada titik didih pelarut. Selain dengan cara distilasi, garam juga bisa dipisahkan dari air dengan cara menguapkan airnya sampai habis sehingga yang tertinggal sebagai residu hanyalah garamnya. Kristalisasi penguapan dilakukan oleh para petani garam. Pada saat air pasang, tambak-tambak garam akan terisi air laut. Pada saat air surut maka air laut yang sudah mengisi tambak garam akan tetap berada di tempat itu. Adanya pengaruh sinar matahari mengakibatkan komponen air dari air laut dalam tambak akan menguap dan komponen garamnya akan tetap dalam larutan. Jika penguapan ini terus berlangsung, lama-kelamaan garam tersebut akan membentuk kristal-kristal garam tanpa harus menunggu sampai airnya habis. 

Kristalisasi pendinginan dilakukan dengan cara mendinginkan larutan. Pada saat suhu larutan turun, komponen zat yang memiliki titik beku lebih tinggi akan membeku terlebih dahulu, sementara zat lain masih larut sehingga keduanya dapat dipisahkan dengan cara penyaringan. Zat lain akan turun bersama pelarut sebagai filtrat, sedangkan zat padat tetap tinggal di atas saringan sebagai residu. (Fatimah, 2013)

2.      Pemisahan campuran kromatografi
Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran yang ada di dalam  sampel di antara dua fase, yakni fase diam (padat atau cair) dan fase gerak. (Anton, 2013)
Kromatografi  kertas merupakan salah satu metode pemisahan berdasarkan distribusi suatu senyawa pada dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. Pemisahan sederhana suatu campuran senyawa dapat dilakukan dengan kromatografi kertas, prosesnya dikenal sebagai analisis kapiler dimana lembaran kertas berfungsi sebagai pengganti kolom. (Patarihan, 2012)
Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap. Pada kromatografi kertas naik, kertasnya digantungkan dari ujung atas lemari sehingga tercelup di dalam solven di dasar dan solven merangkak ke atas kertas oleh daya kapilaritas. Pada bentuk turun, kertas dipasang dengan erat dalam sebuah baki solven di bagian atas lemari dan solven bergerak ke bawah oleh daya kapiler dibantu dengan gaya gravitasi. Setelah bagian muka solven selesai bergerak hampir sepanjang kertas, maka pita diambil, dikeringkan dan diteliti. Dalam suatu hal yang berhasil, solut-solut dari campuran semula akan berpindah tempat sepanjang kertas dengan kecepatan yang berbeda, untuk membentuk sederet noda-noda yang terpisah. Apabila senyawa berwarna, tentu saja noda-nodanya dapat terlihat. (Day & Underwood, 1990).
Dalam kromatografi kertas fasa diam didukung oleh suatu zat padat berupa bubuk selulosa. Fasa diam merupakan zat cair yaitu molekul H2O yang teradsorpsi dalam selulosa kertas. fasa gerak berupa campuran pelarut yang akan mendorong senyawa untuk bergerak disepanjang kolom kapiler. Analisis kualitatif menggunakan kromatografi kertas dilakukan dengan cara membandingkan harga relative response factor (Rf). Nilai Rf identik dengan time retention (tR) atau volume retention (VR). (Patarihan, 2012)
Harga Rf mengukur kecepatan bergeraknya zona realtif terhadap garis depan pengembang. Kromatogram yang dihasilkan diuraikan dan zona-zona dicirikan oleh nilai-nilai Rf. Nilai Rf didefinisikan oleh hubungan:

Pengukuran itu dilakukan dengan mengukur jarak dari titik pemberangkatan (pusat zona campuran awal) ke garis depan pengembang dan pusat rapatan tiap zona. Nilai Rf harus sama baik pada descending maupun ascending. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang dicari, contohnya asam amino dan intensitas zona itu dapat digunakan sebagai ukuran konsentrasi dengan membandingkan dengan noda-noda standar (Khopkar, 1990)
Kromatografi bergantung pada pembagian ulang molekul-molekul campuran antara dua fase atau lebih. Tipe-tipe kromatografi absorpsi, kromatografi partisi cairan dan pertukaran ion. Sistem utama yang digunakan dalam kromatografi partisi adalah partisi gas, partisi cairan yang menggunakan alas tak bergerak (misalnya komatografi kolom), kromatografi kertas dan lapisan tipis ( Svehla, 1979).

C.    Alat dan Bahan
Kristalisasi
1.      Alat:
-          Gelas kimia
-          Pemanas spirtus
-          Kassa
-          Kaki tiga
2.      Bahan
-          Garam
-          Air
Kromatografi
1.      Alat
-          Gelas kimia
-          Kertas saring
-          Pengaduk
-          Pipet tetes
2.      Bahan:
-          Serbuk fanta grape
-          Air mineral

D.    Langkah Kerja
·         Pemisahan campuran kristalisasi
1.      Diambil 1 sendok makan garam dapur (NaCl)  dan dilarutkan ke dalam gelas kimia yang berisi 40 ml  air
2.      Larutan dipanaskan diatas api sampai semua airnya habis
3.      Diamati dasar gelas kimia tersebut
·         Pemisahan campuran kramotografi
1.      Serbuk fanta grape dilarutkan sampai kental atau dengan perbandinngan serbuk fanta grape dan air 2:1
2.      Kertas saring dipotong berukuran 10 cm x 5 cm
3.      Kemudian dibuat garis dengan pensil 2 cm dari ujung kertas saring
4.      Fanta grape kental ditotolkan pada garis tersebut
5.      Kertas saring digantung pada gelas kimia yang berisi air, air dibiarkan membuat sampai kira0kira ¾ tinggi gelas kimia.

E.     Hasil Pengamatan
Tabel pengamatan pemisahan campuran kristalisasi
Sebelum Pemanasan
Seelah Pemanasan
Warna Larutan
Bentuk Larutan
Warna Kristal
Bentuk Kristal
Bening
Cair
Putih
Kristal/padat, saat pemanasan terjadi penguapann/gas dan endapan

Tabel pengamatan pemisahan campuran kromatografi
Komponen warna ke
Yang timbul
Warna merah ke kuningan
Merah muda

              
  

Komponen warna ke
Warna yang timbul
Hitam
Ungu
Pink
Orange
Coklat
Biru

 = 0,61
 = 0,81
 = 0,90
 = 0,96
 = 1

Komponen warna ke
Warna zat yang timbul
Hijau
Hijau
Biru
Kuning

 = 0,78
 = 1
 = 0,64

F.     Pembahasan
Pada percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat dapat dilakukan dengan cara   kristalisasi dan komatografi. Percobaan pertama yaitu mengenai kristalisasi garam (NaCl) dalam air. Pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk memisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan membentuk kristal. (Ayuningtyas, 2011). Pada pembuatan Kristal dari garam yaitu  dengan cara melarutkan garam ke dalam pelarut (air) panas  yang bertujuan  mempercepat proses kelarutan sehingga akan  terbentuk suatu kristal. ketika mencapai titik jenuh maka akan terbentuk kristal. Berkurangnya air hingga habis karena penguapan, menyebabkan larutan melewati titik jenuh dan mempercepat terbentuknya kristal. Kristal yang terbentuk pada dasar gelas kimia berwarna putih.
Percobaan kedua yaitu mengenai kromatografi minuman fanta grape. Percobaan kromatografi adalah pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran antara dua fase, yaitu fase diam dan fase gerak Karena perbadaan sifat kepolaran antara fase gerak dengan noda cuplikan yang akan dipisahkan.
Pada Kromatografi terdapat teknik pemisahan dengan menggunakan media kertas saring. Kertas saring di beri noda dan dilarutkan pada larutan yang ada. Kertas yang sudah ditetesi larutan fanta grape dan dicelupkan ke air, molekul-molekul bergerak ke atas dan menghasilkan warna. Namun, ketika percobaan dilakukan sedikit terbentuk warna, hal ini mungkin dikarnakan sempel tetesan fanta grape yang terlalu kental. Warna yang bergerak adalah merah muda. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang dicari,  Nilai Rf pada kromatografi pada kromatografi kertas adalah jarak rasio yang ditempuh oleh senyawa dan jarak yang ditempuh oleh pelarut. Pada fanta grape memiliki nilai Rf adalah 0,047.
Untuk percobaan tinta pada spidol hitam dan hiijau  terlihat beberapa pigmen warna, hal ini karena penyusun pigmen warna dari spidol tersebut bermacam, yaitu spidol hijau yang menimbulkan warna biru dan kuning.  Berbeda yang hanya menggunakan pensil, warna yang timbul hanya dari sempel yang ditetesi. Warna yang menggunakan pewarna alami biasanya daya serap terhadap pelarut sangat lambat sehingga kelarutan kecil. Sedangkan warna bahan tertentu (spidol) mempunyai daya serapnya tinggi terlihat dari penyebaran warna.
Perbedaan jarak yang ditempuh zat terlarut disebabkan  karena dipengaruhi oleh kepolaran masing-masing tinta tersebut sehingga harga Rf yang dihasilkan juga bebeda. Larutan yang bersifat non-polar akan memperlambat proses kromatografi komponennya, karena komponennya bersifat polar, sehingga akan mempengaruhi harga Rf, karena perbedaan kelarutan serta sifat dari campuran tersebut.

G.     Kesimpulan
1.      Pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk memisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya, zat padat dalam keadaan lewat jenuh akan membentuk kristal.
2.      Kromatografi kertas merupakan kromatografi dengan menggunakan kertas penyaring sebagai penunjang fase diam dan fase bergerak, berupa cairan yang terserap di antara struktur pori kertas.
3.      Warna yang timbul menggunakan spidol lebih banyak dibandingkan menggunakan pensil.
4.      Perbedaan jarak yang ditempuh zat terlarut dipengaruhi oleh kepolaran masing-masing tinta sehingga harga Rf yang dihasilkan juga bebeda.








Daftar Pustaka
Anonim. 2012. http://dcycheesadonna.wordpress.com/2012/12/15/
kromatografi-kertas/ di akses 30/11/13 21:52

Ayuningtyas, Deswita.  http://kimia.upi.edu/staf/nurul/Web%202011/080
7596/author.html pukul 23:14

Niwa, Anggita  2013. http://kimiacorner.blogspot.com/2013/04/
kristalisasi.html diakses pada 25/11/13 pukul23:21

anonim, http://dennifa.wordpress.com/sains/kimia/pemisahan-campuran/kristalisasi/.  Diakses 25/11/13 pukul 23:22

Fatimah, Miftakhul Riska. http://miftakhulriska.blogspot.com/p/
kristalisasi.html 25/11/13 pukul 23:25

Anton, 2013. http://antonchemical.blogspot.com/2013/01/
kromatografi_24.html diakses pada 25/11/13 pukul 8:00

Patarihan, Rudolfo. 2012 http://yuma-patarihan.blogspot.
com/2012/05/definisi-kromatografi-kertas.html diakses pada 30/11/13 22:01

Patarihan, Rudolfo. 2012 http://yuma-patarihan.blogspot.com/2012/05/
definisi-kromatografi-kertas.html diakses pada 30/11/13 pukul 22:01
Anonim, 2013. http://id.wikipedia.org/wiki/Kristalisasi diakses pada
 25/11/13 pukul 23:12